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DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO GENERALE DELLE SOSTANZE MINERALI (CENERI)

Il contenuto totale di sostanze minerali nel materiale di prova è determinato dal suo incenerimento, cioè le sostanze organiche vengono bruciate con libero accesso all'aria. Durante la combustione, carbonio, idrogeno e parzialmente ossigeno evaporano sotto forma di anidride carbonica e vapore acqueo e gli elementi minerali sotto forma di composti di ossido rimangono nella cosiddetta cenere cruda.

Corso di determinazione

1. Prendi due crogioli di porcellana puliti e mettili in un forno a muffola.

2. Accendi il forno a muffola e accendi i crogiuoli in esso per mezz'ora.

3. Una volta trascorso il tempo specificato, spegnere il forno a muffola e, senza attendere che si raffreddi, rimuovere i crogiuoli da esso con delle pinze di ferro, che dovreste immediatamente mettere in un essiccatore per il raffreddamento.

4. Pesare i crogioli raffreddati su una bilancia analitica.

5. Versare circa 1 ... 5 g di sostanza secca in aria del campione da analizzare nei crogioli, quindi pesarli separatamente su una bilancia analitica.

Quando si effettua una determinazione quantitativa del contenuto totale di minerale direttamente nei campioni grezzi, il corso della determinazione rimane lo stesso che nell'analisi della sostanza secca. L'unica eccezione è il campione, che viene preso per l'incenerimento della materia prima, dovrebbe essere di circa 3 ... 15 g.

6. Determinare in ogni crogiolo il valore del campione del materiale in esame, che può essere facilmente determinato dalla differenza tra la massa del crogiolo con il contenuto e la massa del crogiolo vuoto.

7. Metti i crogioli con il contenuto in un forno a muffola. Il riscaldamento del forno nei primi 20 ... 40 minuti di combustione non dovrebbe essere forte; poi viene gradualmente portato ad un calore rosso scuro.

8. Dopo 10 ... 15 minuti dopo che il fumo si è fermato e il materiale è carbonizzato, rimuovere i crogioli dal forno della muffola e raffreddarli all'aria.

9. Per accelerare la combustione di sostanze organiche, aggiungere 4 ... 6 gocce di acido nitrico concentrato a ciascun crogiolo, quindi riporli in un forno a muffola, la temperatura in cui inizialmente dovrebbero essere circa 80 ... 100? С.

10. Terminata l'evaporazione dell'agente ossidante, che dura 10 ... 15 minuti, aumentare il riscaldamento del forno a muffola a un calore rosso scuro.
Con un tal riscaldamento della muffola, le sostanze organiche, di regola, completamente scottano tra 30 ... 40 minuti.

11. Rimuovere i crogioli con le ceneri risultanti dal forno della muffola e metterli in un essiccatore per il raffreddamento.

12. Pesare i crogioli raffreddati su una bilancia analitica.

13. Dalla differenza tra la massa del crogiolo con le sostanze minerali rimanenti in essa e la massa del crogiolo vuoto, determinare la massa della cenere.

14. Determinare la percentuale di ceneri nella sostanza aria-secca del campione analizzato con la formula:



a x 100

Ho? = ---------------- dove

P2

Ho - la percentuale di ceneri nella sostanza secca;

a è la massa di cenere nel campione bruciato di sostanza secca;

P2 è un campione di materia secca-aria presa per incenerire.

15. Confrontare la percentuale di ceneri ottenuta nella sostanza aria-secca del campione analizzato con la percentuale di determinazione parallela. La loro differenza non dovrebbe superare lo 0,15%.

16. Prendere la media aritmetica di due determinazioni parallele per la percentuale finale di cenere nella materia secca-aria del campione analizzato.

17. Stabilire mediante ricalcolo la percentuale di ceneri nella sostanza assolutamente secca del campione analizzato secondo la formula:



Ho x 100

X = ??? dove

100- B1



X è la percentuale di ceneri in sostanza assolutamente secca;

Ho - la percentuale di ceneri nella sostanza secca;

B1 - la percentuale di umidità igroscopica nella sostanza essiccata all'aria.

18. Stabilire mediante ricalcolo la percentuale di ceneri nella materia prima del campione analizzato secondo la formula:

Ho x a x x a

X1 = ???? o x1 = ????? dove

100 100



X1 - la percentuale di ceneri nella materia prima;

Ho - la percentuale di ceneri nella sostanza secca;

A1 è la percentuale di sostanza secca-aria nel campione grezzo;

X è la percentuale di ceneri in sostanza assolutamente secca;

E la percentuale di materia assolutamente secca nel campione grezzo.
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DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO GENERALE DELLE SOSTANZE MINERALI (CENERI)

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